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氫能漿料TURBISCAN數據報告

發布時間:2023-10-17 16:21:02瀏覽次數:

1 實驗 

1.1 實驗方法 

將樣品直接導入樣品池中,樣品數量為 3 個,測試溫度 25℃。 

1.2 實驗目的

分析樣品的穩定性及其穩定性變化機理。分散體系的穩定性變化,主要要關注分散,團聚和 分層以及個別樣品的凝膠化問題。  穩定性變化是一個綜合而復雜的過程,因素,角度,要系統分析。 

1.3 儀器 

分散懸浮性能測試儀 TURBISCAN, 法國 FORMULACTION 公司,tower 型號。 具有同步背散射光和透射光雙檢測器 無損的測量過程。 符合 GB/T38431 分散體系均勻性和穩定性分析標準 

 

樣品123turbiscan分析數據報告-20230908_1-5_1476395012.png

1.4 實驗原理 

多重光散射儀是采用近紅外光作為光源,有一個透射光 器和一個背散射光檢測器。光源與透射光檢測器和背散射光 檢測檢測器組成測量探頭。測量探頭從樣品池的底部到樣品 池的頂部每 20μm 測量一次,完成樣品池從底到頂的測量稱 為一次掃描。那么隨著時間的變化,由于樣品的不穩定性,透射 光和背散射光都會發生變化,這說明樣品 顆粒的粒徑和/或濃度發生了變化。 背散射光強和透射光強的值在入射光源不變的情況下,取決于樣品的濃度和粒度:

2 數據分析 

將得到的透射光或背散光的數據。第一次掃描為藍色,最后一次掃描為紅色。為了更好的看變 化,透射光或背散光的數據都被設置為參比模式,即以第一條線為參比,其余的線都和他相比較。 光強增加是正值,光強降低為負值。 

2.1、樣品譜圖

上圖為三個樣品的背散射光譜圖,橫坐標為樣品池的高度,左邊為樣品底部,右 邊為樣品頂部,縱坐標為透射散射光/透射光強度變化值。 

由譜圖可知,樣品的主要變化表現為分層變化,其中,樣品 3 的分層最大,穩定 性最差,樣品 1 和樣品 2 的譜圖變化近似。

由于樣品是配方相同,工藝不同,那么將在分散均勻性指數上更有針對性。 

2.2 穩定性評價 

穩定性動力學曲線的計算公式如下: 

從 公 式 11.png中 可 以看出,穩定性系數是一個純 粹的數學差值的 計算公式,它反映的是樣品在 整個放置時間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大,穩定性動力學指數越大,系 統就越不穩定。 

測量 

TSI(整體)

 S1#

0.180 

 S2#

0.195

S3#

60.146 

穩定性指數是由樣品的穩定性譜圖的變化程度計算得來,反應了樣品穩定性程度,指數越 大,樣品的穩定性變化越大,穩定性越差。 

樣品 1 和樣品 2 的穩定性相近,樣品 3 的穩定性最差。三個樣品都主要表現為分 層。

3 樣品不穩定因素分析

3.1.1 分散相分散均勻性評價 

分散均勻性指數,表征了樣品中各個分散組分在體系中的分散均勻性程度,分散均勻性指 數越大,樣品的分散均勻性程度越差。 

測量 

均勻度指數

S1#  

1.29 

S2#

1.33 

S3# 

3.71 

影響樣品的分散均勻性主要因素有樣品成分間的相容性能,以及樣品的分散工藝,包括分散 速度,分散時間和分散溫度等等,相對而言,調整工藝是相對簡單,所以對于分散性相對較差 的樣品如果要提高其分散均勻性程度,可以從分散工藝角度來改善,比如對分散的速度,時間 和溫度等條件分別進行梯度考察,以期確定最佳的分散工藝。 

三個樣品的分散均勻性指數,從樣品 1 到樣品 3 逐次降低。

3.1.2 一致性評價 

樣品的絕對光強值與樣品的成分,濃度,以及粒度相關,可以通過此參數作為同樣配方和工 藝樣品的不同批次間的一致性評價;也可以作為相同樣品不同溫度條件下的比較,如果在不同 溫度條件下樣品的光強差別較大,說明樣品的溫度敏感性較高。

測量 

光強變化值 

 S1# 

2.11

S2# 

2.23 

S3#

1.15

絕對光強值,主要有兩個作用,一個是可反映樣品間的差別,和相同配方和工藝樣品的一致性 考察。另一個作用是,相同樣品在不同條件下,數據間的差別越大,說明樣品的條件敏感性越 大。 

同時也反映了樣品間的一致性,這一點可以應用于生產過程中的過程控制,樣品生產的每一個 過程都應該有一個特定的絕對值,對于一個確定了的配方和工藝而言。如果生產過程中,由于 成分的改變或者由于生產設備的工藝穩定性問題,都有可能導致樣品出現隨機的不一致問題, 而這一點可以通過此參數作為保證。 

另外在不同的溫度條件或者其它環境間變化,樣品的一致性指數不應有過大的變化,如果有過 大的變化,就說明樣品的環境條件敏感性較大,較易受到環境條件的影響。 

樣品間都存在一定的差異性。 

3.1.3 樣品顆粒穩定性評價 

顆粒穩定性對樣品的整體穩定性有很大影響,因為其是導致樣品后期分層的一個重要因素之 一,而在前期又不易于被肉眼或者常規檢測所發現。跟進多重光散射原理,如果樣品有整體光 強的變化,說明樣品存在顆粒團聚的問題,一般整體光強變化絕對值要小于 0.2 為宜,如果超 過,那么后期可能出現樣品由于顆粒團聚而導致的分層問題的出現。

測量 

光強變化值 

 S1# 

 -0.054 

S2# 

0.00  

S3#

 0.01 

樣品的顆粒團聚變化不明顯。 

3.1.4 分層穩定性評價

測量 

頂部峰高 

 S1# 

 -1.21

S2# 

 -1.38

S3#

17.43(透光)

 分層變化是三個樣品的主要不穩定性變化過程,其中樣品 3 的分層最大,已經透光,樣品 2 略 大于樣品 1。

數據總覽表

樣品名  TSI(整體) 均勻度指數 光強絕對值 光強變化值 底部峰高
  穩定性  分散情況 一致性/溫度敏感性 團聚/絮凝  分層穩定性
S1#  0.180  1.29  2.11  -0.05  -1.21
S2#  0.195  1.33  2.23   0.00   -1.38 
S3#  60.146  3.71    1.15    0.01    17.43(透光)

4 結論:

1,如果三個樣品是配方相同,分散工藝不同,那么從數據可知,樣品 1 相對要最好,接近樣品 2,最差的是樣品 3。

2,從分散均勻性角度,最好的樣品是 1 略好于樣品 2,遠好于樣品 3。 

3,從團聚角度,樣品基本沒有團聚問題,團聚穩定性較好。 

4,分層是樣品的主要穩定性變化過程,分層變化樣品是 1 略好于樣品 2,遠好于樣品 3。 

5,綜合而言,從分散,團聚,分層等角度,樣品 1 最好,其次樣品 2,而且兩者接近,樣品 3 最差。

 

 

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