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糧油檢驗、谷物及淀粉糊化特性測定粘度儀法

發布時間:2021-07-02 10:55:03瀏覽次數:

前言

本標準是對 GB/T 14490一1993《谷物及淀粉糊化特性測定法 粘度儀法》的修訂。
本標準與 GB/T 14490一1993 相比主要修改如下 :
一一本標準的部分內容參考了 ISO 7973 :1992《谷物及粉碎的谷物制品 面粉粘度測定 粘度儀法》(英文版)的有關內容;
一一對試樣懸浮液制備方式進行了修改。
本標準自實施之日起代替 GB/T 14490一1993 。
本標準的附錄 A 為資料性附錄。
本標準由國家糧食局提出。
本標準由全國糧油標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位 :農業部谷物及制品質量監督檢驗測試中心(哈爾濱)。
本標準主要起草人: 蘭靜.戴常軍.李輝.趙乃新,.程愛華.王樂凱。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:——GB/T 14490一1993。

1 范圍
本標準規定了采用粘度儀測定谷物及淀粉糊化特性的原理,儀器和用具、操作步又、結果表示,以及重復性要求。
本標準適用于谷物及淀粉糊化特性的測定。
 
2  規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 5491 ”糧食 .油料檢驗 持樣.分樣法
GB/T 5497 ”糧食 .油料檢驗”水分測定法
 
3 原理
將一定濃度的谷物粉或淀粉的水懸浮液,按一定升溫速率加熱,使淀粉崩化。開始糊化后,由于淀粉吸水膨脹使懸浮液逐漸變成糊狀物 ,粘度不斷增加,隨著溫度升高,淀粉充分糊化,產生最高粘度值。隨后淀粉顆粒破裂,粘度下降。當糊化物按一定降溫速率冷卻時 ,糊化物膠凝,粘度值又進一步升高,冷卻至 50℃時的粘度值即為最終粘度值。
通過粘度儀的傳感器,傳感軸 、測力盤簧,將上述整個糊化過程中粘度變化而產生的阻力變化反映到自動記錄器上,描繪出粘度曲線,讀出評價谷物及淀粉糊化特性的各項指標,包括開始糊化溫度.最高粘度值.最高粘度時溫度.最低粘度值及膠凝后的最終粘度值等。
 
4 儀器和用具
4.1 粘度儀” :Brabender 型粘度儀主要由測力盤簧、傳感豎軸、傳感器(攪拌器) .測量缽、輻射電爐 、冷卻水裝置.驅動電機組、轉速器,定時器 .接點溫度計、溫度調整與自控系統,冷卻自控系統.自動記錄器等組成。傳感器及測量缽的金屬桿應垂直,能順利插人“定位板”中。主要技術參數如下 ,
一一測量缽轉速:(75士1)r/min;
一一升降溫速率:(1.50士0.03)℃/min;
一一升降溫范圍 :室溫至 97℃;
一一接點溫度計 :刻度1.0 ℃;
一一記錄器紙速:(0. 50土0.01)cm/min;
一一記錄紙量程:0 A. U. ~1 000 A. U. (A. U. 為粘度單位);
一一測力盤簧扭力矩 :(34. 32士0. 69)mN·m/A. U.[(350士7)gf·cm/A. U. ](68. 65士1.47)mN·m/A. U. [(700士15)gf·cm/A. U. ];
一一測力盤簧有效偏轉角 :62°。
4.2 天平:感量 0.1 g。
4.3 燒杯:600 mL。
4.4 重簡:500 mL。
4.5 玻璃棒(帶橡膠頭)或塑料攪拌勺 。
 
5 操作步驟
5.1 樣品的擇取和分樣:按 GB 5491 執行。
5.2 樣品制備:谷物樣品用粉碎機粉碎使 90%以上試樣通過 CQ24 號篩。
5.3 試樣水分測定:按 GB/T 5497 執行。
5.4 儀器準備
5.4.1 檢查儀器各部件是否連接妥當及可否正常運轉。測量缽應放于儀器中部電熱套內的定位銷中。
缽中攪拌器通過銷子與傳感豎軸相連,打開電源開關至“1”處,電機啟動,檢查并調整測量缽轉速為75 r/min。檢查記錄紙是否正常運行。檢查記錄筆指針是否指在記錄紙基線上,否則,應松開儀器上部測力盤簧兩側的螺絲 ,轉動測力盤簧位置,使記錄筆指在基線上 ,再擰緊螺絲。關閉電源 。
5.4.2 將攪拌器與傳感豎軸脫開 ,冷卻套桿提升至高處,再將儀器升降柄下壓使儀器上半部抬起,然后使其向右轉動 90°,取出攪拌器。
5.5 稱樣
5.5.1 測力盤簧扭力矩為 68. 65 mN, m/A. U,. (700 gf· cm/A. U.)時,下列谷物粉及淀粉應稱取含水量為 14% (基準水分)的試樣的質量(士0. 1 g)及加水量見表 1 。

 
5.5.2 如果試樣含水量高于或低于14%時,則按式(1)計算實際稱樣量:

式中:
m?一一實際稱樣量,單位為克(g);
m?一一含水量 14%%時規定試樣質量 ,單位為克(g),
H一一試樣含水量 ,單位為克每百克(g/100 g) 。
5.5.3 如用其他規格測力盤簧,則試樣的質量可酌情增減,使繪出粘度曲線峰值在 800 A. U. 以下。
5.6 試樣懸浮液制備
將稱好的試樣置于燒杯中,按表 1 量取相應的加水量,先加入約 100 mL 水,用玻璃棒攪拌約 20 s,然后分兩次每次約加入 100 mL 水制成均勻無結塊的懸浮液 ,將其轉移至測量缽中,再用剩余的水分三次洗滌燒杯中殘余試樣并全部轉移至測量缽中。從加樣到沖洗試樣時間應控制在 2 min 以內。
5.7 測定
5.7.1 將攪拌器放人測量缽并使攪拌器缺口對準儀器正面,放下機身時勿使溫度計觸及攪拌器。
5.7.2 擔緊儀器升降柄 ,將儀器上半部向左轉動 90° ,然后轉動升降柄緩慢放下機身,將攪拌器插人傳感豎軸銷子使緊密相連。
2) ”其他類谷物粉及淀粉稱樣服可酌情增減,使繪出粘度曲線峰值在 800 A. U. 以下。
5.7.3 降下冷卻套桿使處于最低位,將冷卻水控制開關撥至“~”(交替冷卻)位置,打開冷卻水。
5.7.4 打開電源開關,測量缽按 75 r/min 旋轉:將溫度控制拉桿撥至中部“0位,打開溫度計照明燈,用接點溫度計調節按鈕調節溫度計指針在 30℃ ,順時針轉動調節鈕可升高溫度指針 ,逆時針轉動反之。
5.7.5 打開定時器(定時約 45 min) ,加熱指示燈亮,試樣懸浮液開始加熱,待試樣懸浮液升溫達到接點溫度計指針指示的溫度時 ,指示燈滅,這時,將溫度控制拉桿向下撥至“升溫?處,并將記錄筆在記錄紙上作好標記。此標記的溫度即為調整溫度計指示的溫度。此后,懸浮液即自動按 1.5 /min 升溫,糊化過程開始。
5.7.6 隨著溫度升高到某一溫度時,記錄筆開始偏離記錄紙基線 20 A. U. 時,此溫度即為該試樣的開始糊化溫度。隨后,粘度迅速增高。當溫度升高至 95 ℃時,將溫度控制拉桿撥回至“0‘’位,定時,這時粘度通常是下降的。在粘度值下降波動較小或相對穩定時(約 8 min),再將溫度控制拉桿向上撥至“降溫”處。定時 30 min,這時糊化物開始以 1. 5℃ /min 冷卻降溫。直到降溫至 50 'C ,再將溫度控制拉桿向上撥至“0”位,定時 3 min。實驗結束。冷卻時粘度值不斷升高,如粘度值升高超過 1 000 A. U. 時,如測力盤簧扭力矩為 34. 32 mN“。m/A. U. (350 gf .cm/A. U. )時,則在儀器夸碼掛鉤上加掛 62. 5 g 硅碼 ,粘度值增加 500 A. U. ;加掛 125 g 夸碼 ,粘度值增加 1 000 A. U. 。
5.7.7 關閉電源。將攪拌器與傳感豎軸外開,將冷卻套桿提升至最高處,然后壓下升降柄抬起儀器上半部并使向右轉動 90°。
5.7.8 用濕布擦凈溫度計和冷卻套桿,取出測量缽及攪拌器并洗凈備用。

6 結果表示
從記錄紙上繪制的粘度曲線讀出下列各項糊化特性指標,并注明實驗所采用的測力盤簧的規格及稱樣量和加水量。參見圖 1。

t?一一開始糊化溫度(℃),是隨著溫度升高到某一溫度時,記錄筆偏離記錄紙基線 20 A. U. 時的溫度,此時糊化開始,讀數準確至 0.5℃ ;
A一一最高粘度值 (A.U. ) 谷物或淀粉的水懸浮液在升溫狀態下 ,淀粉充分糊化產生的最高粘度值,讀數準確至5 A.U. ,
B一一最低粘度值(A. U. ) ,充分糊化后的淀粉顆粒破裂,粘度下降 ,產生最低粘度值,讀數準確至5 A. U. ;
t?一一最高粘度時溫度(℃),最高粘度值對應的溫度,公式表示為:t?=30. 0十3a,其中a 為從測試開始時的標記到最大粘度時的長度(cm) ,此公式適用于初始溫度為 30℃ 。讀數準確至 0.5℃;
C一一最終粘度值(A. U. ),糊化物按一定降溫速率冷卻時,糊化物膠凝,粘度值升高,溫度降至 50℃時的粘度值為最終粘度值 ,讀數準確至5 A. U.
其中:A一B(A.U.)=稀懈值;C一B(A. U. )=回升值。

7 重復性 
7.1 用同一樣品進行兩次測定,兩次測定結果不超過 7. 2 的規定,取平均值作為測定結果 。
7.2 人允許差:開始糊化溫度不超過 1℃ ;最高粘度值.最低粘度值 .最終粘度值不超過平均值的 10% 。
粘度儀結構如圖 A. 1 所示。



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